（1）预冻温度搁板预冻温度应低于制品共晶点5一10℃，冻结速率快的可取更低一些的预冻温度。
（2）预冻时间通常冻干机搁板由室温降到一40℃，约需时间1.5~2.5h，在制品降到了预冻最低温度后，再在此温度下保温1~2h，使制品彻底冻牢，才能转人升华。
（3）冷阱降温时间和冷阱温度一般来说在预冻结束前30~50min冷阱开始降温，冷阱空载降温的时间可从冻千机的性能表查得，当冷阱降到一40~-50℃
后，可启动真空泵抽真空。在冻干箱压力降到10~20Pa以下时，可打开电加热器给搁板供热。
（4）搁板温度在开始升华时，搁板温度可迅速上升到超过允许的最高温度，只要制品冻层温度不大于其共熔点温度或崩解温度，冻干箱压力不超过允许值即可。因为此时制品仍处于低温下，在升华干燥后期搁板温度应有所下降，以保证制品不超过其最高允许温度。
（5）升华干燥结束时间在预估时可粗略地以平均每小时干燥1mm厚度计，在实际操作时，可根据下述现象来判断升华干燥结束的时间。
①干层和冻层的交界面到达瓶底并消失。
②制品温度上升到接近搁板的温度。
③冻干箱的压力下降到与冷阱的压力相接近，且二者之间的压差维持不变。
④当在多歧管冻干机上干燥时，容器表面上的冰或水珠消失后，其温度会达到环境温度。上述现象发生后，至少再延长干燥
0.5~1h，以期彻底消除制品中的残留冰晶及制品干燥的不均衡性，就可以转人解吸干燥阶段。
解吸干燥阶段时，搁板温度可以大于零度，只要制品不超过其最高允许温度即可。此时应使干燥箱压力随冷阱温度的下降而下降。冷阱温度可调时，可将其调节到较低的压力值。
解吸干燥所需的时间，应根据试验确定，估算时可按升华时间的35%~50%计算。
⑤用升压法确定冻干终点。所谓“升压法”，是在干燥过程中
关断箱阱阀，使水蒸气在箱内集存，箱内压力上升并记录上升的最终压力。此压力应为冰晶升华面温度所对应的水蒸气饱和压力
（真空系统泄漏量很小，可以忽略）。从这一系列的记录中可以发现压力的升高速度逐渐变慢，直到快速上升停止，证明产品中冰晶已全部消失。压力的缓慢上升是靠解吸产品中的吸附水而来。可以提高制品温度进人第二阶段干燥。
在第二阶段干燥期间，关闭箱阱阀时，压力上升，所需关闭的时间较长。根据压力上升的最后值，从制品的解吸等温线上可以找出其近似的含水量。现代冻干机的控制程序均具有此项功能。
用气压法测量干燥终点时，干燥箱内压力随时间而变化的记录曲线示意图如图7-11所示。
