KF试剂的制备与标定-原料

①纯碘。如碘不纯可升华制纯。

②二氧化疏。可用亚硫酸钠加稀硫酸或钥加浓疏酸加热而制取，所得的二氧化硫经浓硫疏酸洗瓶除去水分，导入于燥瓶中，瓶外用冰盐混合物（每公斤碎冰中约加330g食盐）冷却到一10℃以下，使S02气体重新集于另一干燥的大烧瓶中，由于SO，的沸点较高，重新蒸发时S0，不挥发仍留在瓶中，因而可以除去少量的S03。

也可用工业用SO2经纯硫酸洗瓶脱水后，通入吡啶及甲醇混合液中以制备KF试剂。

③吡啶。市场上所购的吡啶常含有水分，且吡啶久置也会吸水，因而用前需脱水，取吡啶500mL，加苯100mL，混合后在油浴上加热蒸馏，苯水共沸物、苯、吡啶水共沸物在100℃以内会先蒸发，待温度升到113℃时开始收集无水吡啶，收集范围为113~

116℃（见表8-2）。

也可用下法制备无水吡啶：用分馏法先将低沸点的吡啶水共沸物分馏出来，然后再加人固体氢氧化钠或氧化钡，在油浴上加热回流，除去水分，最后倾出液体，用蒸馏法收集无水吡啶。

④甲醇。市场上的无水甲醇，实际上是仍含有质量分数0.5%以下的水分的甲醇，因此仍需脱水。脱水的方法是用100:8的比例，将甲醇与纯镁粉或不含氧化镁的镁条（擦去氧化镁皮并剪碎）混合，加少量碘作催化剂，回流30min（有白色糊状物生成）停止加热，待稍冷后加人全部质量分数为99.5%的甲醇，回流6h以去水，蒸馏收集65℃的蒸馏液于瓶中，密封备用。