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卡氏滴定法-测量水分含量的注意事项

2022-04-181160

测量水分含量的注意事项

①对装置、试剂、标准液等必须防止吸潮。

②因KF试剂的滴定度在拥置一定时间后,会因某种原因而下降,因此,一定时问(如一个月)应对其滴定度标定一次。

③本法虽可测量0.01mg的含水量,但试料多时其相对误差

·252.

就小,因此一般采集被测试料应在100~150mg以上,且操作应迅速。在阴雨天气或空气湿度太大时,应避免此项测定工作,否则误差较大。

④此法与水作用的灵敏性和专一性甚高,是较理想的测水分含量的方法,它适于遇热易分解的物质或含有挥发性成分的物质的测定,但具有醛基酮基的羰基化合物必须作特别的前处理。抗氧化剂的维生素C妨碍反应,不能很好地滴定。

⑤本法可用KF试剂本身作为指示剂,通常可目测法观测KF试剂由淡黄色变为红棕色即为滴定的终点。亦可用水停滴定法测量,当将试剂滴定至电流计指针突然偏转,并维持数分钟不退回时,即为滴定终点。

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