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KF试剂的制备与标定-原料

   2022-04-15 sj146
核心提示:KF试剂的制备与标定-原料

①纯碘。如碘不纯可升华制纯。

②二氧化疏。可用亚硫酸钠加稀硫酸或钥加浓疏酸加热而制取,所得的二氧化硫经浓硫疏酸洗瓶除去水分,导入于燥瓶中,瓶外用冰盐混合物(每公斤碎冰中约加330g食盐)冷却到一10℃以下,使S02气体重新集于另一干燥的大烧瓶中,由于SO,的沸点较高,重新蒸发时S0,不挥发仍留在瓶中,因而可以除去少量的S03。

也可用工业用SO2经纯硫酸洗瓶脱水后,通入吡啶及甲醇混合液中以制备KF试剂。

③吡啶。市场上所购的吡啶常含有水分,且吡啶久置也会吸水,因而用前需脱水,取吡啶500mL,加苯100mL,混合后在油浴上加热蒸馏,苯水共沸物、苯、吡啶水共沸物在100℃以内会先蒸发,待温度升到113℃时开始收集无水吡啶,收集范围为113~

116℃(见表8-2)。

也可用下法制备无水吡啶:用分馏法先将低沸点的吡啶水共沸物分馏出来,然后再加人固体氢氧化钠或氧化钡,在油浴上加热回流,除去水分,最后倾出液体,用蒸馏法收集无水吡啶。

④甲醇。市场上的无水甲醇,实际上是仍含有质量分数0.5%以下的水分的甲醇,因此仍需脱水。脱水的方法是用100:8的比例,将甲醇与纯镁粉或不含氧化镁的镁条(擦去氧化镁皮并剪碎)混合,加少量碘作催化剂,回流30min(有白色糊状物生成)停止加热,待稍冷后加人全部质量分数为99.5%的甲醇,回流6h以去水,蒸馏收集65℃的蒸馏液于瓶中,密封备用。

 
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